餾程測定儀的操作需遵循 “準(zhǔn)備 - 設(shè)置 - 實(shí)驗(yàn) - 收尾" 的流程,核心是確保樣品處理規(guī)范、儀器參數(shù)準(zhǔn)確及操作安全,避免高溫和樣品泄漏風(fēng)險(xiǎn)。
一、操作前準(zhǔn)備
儀器檢查:確認(rèn)測定儀電源、加熱模塊、溫度傳感器及冷凝系統(tǒng)連接正常,無松動或損壞。
樣品準(zhǔn)備:按標(biāo)準(zhǔn)要求取適量樣品(通常為 100mL),若樣品含雜質(zhì)需先過濾,避免堵塞管路。
安全防護(hù):穿戴隔熱手套、護(hù)目鏡,確保實(shí)驗(yàn)臺通風(fēng)良好,周圍無易燃物品。
二、開機(jī)與參數(shù)設(shè)置
啟動儀器:打開總電源和儀器開關(guān),等待系統(tǒng)自檢完成(部分儀器需預(yù)熱 10-15 分鐘)。
設(shè)定參數(shù):根據(jù)樣品類型(如汽油、柴油)選擇對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法(如 GB/T 6536),設(shè)定初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)、加熱速率(通常 5-10℃/min)等參數(shù)。
管路排氣:若儀器含進(jìn)樣管路,需通過手動或自動模式排出管路內(nèi)空氣,防止氣泡影響測定。
三、樣品加載與實(shí)驗(yàn)運(yùn)行
裝樣:將處理好的樣品緩慢倒入蒸餾燒瓶,注意不超過燒瓶刻度線,避免樣品溢出。
連接裝置:將蒸餾燒瓶固定在加熱模塊上,連接溫度傳感器(探頭需置于正確高度)和冷凝管,確保密封良好。
啟動實(shí)驗(yàn):點(diǎn)擊 “開始" 按鈕,儀器將自動加熱并記錄溫度變化;實(shí)驗(yàn)過程中需觀察冷凝液流速,若流速異常(過快 / 過慢),可微調(diào)加熱速率。
餾分收集:按標(biāo)準(zhǔn)要求收集不同溫度段的餾分,記錄各餾分對應(yīng)的體積和溫度(如 10%、50%、90% 餾出溫度)。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)束與清理
停止加熱:當(dāng)達(dá)到終餾點(diǎn)或樣品蒸餾后,儀器自動停止加熱,等待系統(tǒng)冷卻至室溫(至少 30 分鐘)。
數(shù)據(jù)保存:導(dǎo)出或打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)、各餾分溫度等),確認(rèn)數(shù)據(jù)無誤后保存。
儀器清理:拆卸蒸餾燒瓶和冷凝管,用合適溶劑(如丙酮)清洗殘留樣品,晾干后歸位;關(guān)閉儀器電源和總電源,清理實(shí)驗(yàn)臺。
五、關(guān)鍵安全注意事項(xiàng)
禁止在儀器運(yùn)行時打開加熱模塊防護(hù)罩,避免高溫燙傷。
若樣品為易燃液體,實(shí)驗(yàn)過程中禁止使用明火,且需配備滅火設(shè)備(如干粉滅火器)。
儀器出現(xiàn)異常報(bào)警(如超溫、泄漏)時,需立即停止實(shí)驗(yàn),切斷電源并排查故障。