自動蒸餾測定儀的測定方法

自動蒸餾測定儀的測定方法需嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)合儀器自動化特性實(shí)現(xiàn)高精度檢測。以下是基于國內(nèi)外主流標(biāo)準(zhǔn)和儀器技術(shù)特點(diǎn)的詳細(xì)方法說明：

一、核心標(biāo)準(zhǔn)與適用范圍

國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》：適用于汽油、柴油、煤油等餾程在 30~400℃的石油產(chǎn)品，規(guī)定了加熱速率、冷凝溫度、大氣壓修正等關(guān)鍵參數(shù)。

GB/T 9168-1997《石油產(chǎn)品減壓蒸餾測定法》：針對高沸點(diǎn)重油，通過減壓環(huán)境降低蒸餾溫度，等效采用 ASTM D1160 標(biāo)準(zhǔn)，需配合真空泵和壓力換算表使用。

國際標(biāo)準(zhǔn)

ASTM D86《Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure》：全球通用的常壓蒸餾標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)調(diào)加熱速率控制（4~5 mL/min）和干點(diǎn)檢測，適用于生物柴油、乙醇汽油等復(fù)雜樣品。

ISO 3405:2011《Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure》：與 GB/T 6536 技術(shù)內(nèi)容一致，支持手動或自動儀器，覆蓋輕質(zhì)至中質(zhì)餾分油。

二、測定方法全流程

（一）樣品準(zhǔn)備

取樣與預(yù)處理

按 GB/T 4756 標(biāo)準(zhǔn)采集代表性樣品，避免儲罐頂部或底部取樣。易揮發(fā)樣品（如汽油）需密封冷藏，防止輕組分損失。

粘稠樣品（如潤滑油）在 40~50℃水浴中預(yù)熱 30 分鐘，輕輕搖晃均勻，避免劇烈攪拌產(chǎn)生氣泡。

儀器檢查

確認(rèn)冷凝管無油污或水垢，冷卻水流速 5~10 mL/s，進(jìn)水溫度≤25℃。

檢查氮?dú)鉁缁鹣到y(tǒng)、液位傳感器等安全裝置，確保自動報警功能正常。

（二）參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn)

基礎(chǔ)參數(shù)

溫度范圍：根據(jù)樣品類型設(shè)定，如汽油 0~200℃，柴油 0~370℃，精度 ±0.1℃。

冷凝浴溫度：通常設(shè)為 0~10℃（汽油）或 20~30℃（柴油），確保餾出物全冷凝。

加熱速率：初始加熱至初餾點(diǎn)時間控制在 5~10 分鐘，之后維持 4~5 mL/min 餾速，特殊樣品（如乙醇汽油）可啟用手動加熱曲線優(yōu)化功能。

校準(zhǔn)要求

溫度傳感器：使用二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計或 Pt100 傳感器，每年校準(zhǔn)一次，確保插入深度與蒸餾燒瓶支管下緣齊平。

體積測量：量筒需經(jīng)計量檢定，紅外液位跟蹤系統(tǒng)精度需達(dá) ±0.1 mL，定期用標(biāo)準(zhǔn)油樣驗(yàn)證。

大氣壓修正：內(nèi)置氣壓傳感器自動換算至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.325 kPa），誤差超過 ±2.5 kPa 時需人工校準(zhǔn)。